離子色譜法是測定水中陰陽(yáng)離子的*方法,可以同時(shí)分析多種組分,測定快速、準確、靈敏度高,因而
得到了廣泛的應用。目前常用的做法是常規陰、陽(yáng)離子以及痕量溴酸鹽在同一臺離子色譜儀上分兩次分別
測定,或在兩臺離子色譜儀上進(jìn)行。這兩種方法中同一臺離子色譜儀上分兩次測定操作繁瑣,檢測周期
長(cháng),而在兩臺離子色譜儀上測定所需儀器資源多,成本相應較高。本試驗采用的青島盛瀚色譜技術(shù)有限
公司的雙通道離子色譜儀,可以實(shí)現無(wú)人值守狀態(tài)下的單臺離子色譜儀陰、陽(yáng)離子同時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣分析,
既提高了檢測效率,又降低了檢測成本。
1 .實(shí)驗部分
1.1 主要儀器CIC-300 型雙通道離子色譜儀:配有自動(dòng)進(jìn)樣器,青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;陰離子
色譜柱:SH-Anion-3(4.6mm×250mm),青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;陽(yáng)離子色譜柱:
SH-Cation-2(4.6mm×100mm),青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司。
1.2 試劑碳酸鈉、氟化鈉、氯化鈉、氧化鎂、亞硝酸鈉、無(wú)水硫酸鈉、溴酸鉀、溴化鉀、氯化鉀、碳酸
鈣;工作基準試劑;碳酸氫鈉、硝酸鉀:分析純;
甲烷磺酸:化學(xué)純;實(shí)驗用水為去離子水,電阻率18.2MΩ·cm。
2 結果與討論
2.1 色譜條件
陰離子通道:SH-Anion-3 陰離子色譜柱,淋洗液3.6mmol/L Na2CO3,流速0.7ml/min,
SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司),加抑制電流70mA。樣品進(jìn)樣量100μl,采用電導
檢測模式檢測。
陽(yáng)離子通道:SH-Cation-2 陽(yáng)離子色譜柱,淋洗液3.0mmol/L 甲烷磺酸(MSA),流速1.0ml/min。
樣品進(jìn)樣量100μl,
采用非抑制電導檢測模式檢測。
2.2 實(shí)驗方法
將待測溶液搖勻裝入自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,將樣品瓶置于自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤(pán)上,并通過(guò)色譜工作站軟件
設定進(jìn)樣順序、方法程序與儀器參數,自動(dòng)進(jìn)樣順序檢測。
2.3 工作曲線(xiàn)及檢出限
陰離子配制:氟離子、溴酸根、氯離子、亞硝酸根、溴離子、硝酸根、硫酸根標準溶液濃度分別為
2.0mg/L、0.5mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L。然后將此溶液依次稀釋
2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。
陽(yáng)離子配制:鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子標準溶液濃度分別為10.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、
10.0mg/L。然后將此溶液依次稀釋2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。
測得上述離子的線(xiàn)性方程、線(xiàn)性范圍、相關(guān)系數、檢出限列于表1。
2.4 精密度試驗
對待測離子的精密度進(jìn)行試驗,結果表明,在*色譜條件下連續5 次進(jìn)樣,所有測定離子峰面積相對
標準偏差(RSD)均在3%以?xún)?。結果如表2 所示。
2.5 實(shí)際樣品測定取市售某品牌瓶裝水,按照2.2 中介紹的實(shí)驗方法,測定了不同批號瓶裝水中常規
陰陽(yáng)離子以及消毒副產(chǎn)物溴酸鹽含量,檢測結果如表3 所示,樣品譜圖如圖1 和圖2 所示。
3 結論本文采用配有自動(dòng)進(jìn)樣器的雙通道離子色譜儀,對瓶裝水中常規陰陽(yáng)離子以及消毒副產(chǎn)物溴酸
鹽進(jìn)行了檢測,結果表明,該方法的靈敏度和度可以滿(mǎn)足實(shí)際樣品檢測需要,適用于瓶裝水中離
子含量的測定。此方法檢測速度快、精度高,在飲用水的質(zhì)量控制中有著(zhù)較好的應用前景。
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