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  • 離子色譜雙通道自動進樣同時分析瓶裝水中陰陽離子

    更新時間:2015-01-29  點擊次數:3256
    離子色譜法是測定水中陰陽離子的*方法,可以同時分析多種組分,測定快速、準確、靈敏度高,因而
    得到了廣泛的應用。目前常用的做法是常規陰、陽離子以及痕量溴酸鹽在同一臺離子色譜儀上分兩次分別
    測定,或在兩臺離子色譜儀上進行。這兩種方法中同一臺離子色譜儀上分兩次測定操作繁瑣,檢測周期
    長,而在兩臺離子色譜儀上測定所需儀器資源多,成本相應較高。本試驗采用的青島盛瀚色譜技術有限
    公司的雙通道離子色譜儀,可以實現無人值守狀態下的單臺離子色譜儀陰、陽離子同時自動進樣分析,
    既提高了檢測效率,又降低了檢測成本。


    1 .實驗部分
    1.1 主要儀器CIC-300 型雙通道離子色譜儀:配有自動進樣器,青島盛瀚色譜技術有限公司;陰離子
    色譜柱:SH-Anion-3(4.6mm×250mm),青島盛瀚色譜技術有限公司;陽離子色譜柱:
    SH-Cation-2(4.6mm×100mm),青島盛瀚色譜技術有限公司。
    1.2 試劑碳酸鈉、氟化鈉、氯化鈉、氧化鎂、亞硝酸鈉、無水硫酸鈉、溴酸鉀、溴化鉀、氯化鉀、碳酸
    鈣;工作基準試劑;碳酸氫鈉、硝酸鉀:分析純;
    甲烷磺酸:化學純;實驗用水為去離子水,電阻率18.2MΩ·cm。


    2 結果與討論

    2.1 色譜條件

    陰離子通道:SH-Anion-3 陰離子色譜柱,淋洗液3.6mmol/L Na2CO3,流速0.7ml/min,

    SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚色譜技術有限公司),加抑制電流70mA。樣品進樣量100μl,采用電導

    檢測模式檢測。

    陽離子通道:SH-Cation-2 陽離子色譜柱,淋洗液3.0mmol/L 甲烷磺酸(MSA),流速1.0ml/min。

    樣品進樣量100μl,

    采用非抑制電導檢測模式檢測。

    2.2 實驗方法

    將待測溶液搖勻裝入自動進樣器樣品瓶中,將樣品瓶置于自動進樣器樣品盤上,并通過色譜工作站軟件

    設定進樣順序、方法程序與儀器參數,自動進樣順序檢測。


    2.3 工作曲線及檢出限

    陰離子配制:氟離子、溴酸根、氯離子、亞硝酸根、溴離子、硝酸根、硫酸根標準溶液濃度分別為

    2.0mg/L、0.5mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L。然后將此溶液依次稀釋

    2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。

    陽離子配制:鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子標準溶液濃度分別為10.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、

    10.0mg/L。然后將此溶液依次稀釋2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。

    測得上述離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限列于表1。



    2.4 精密度試驗
    對待測離子的精密度進行試驗,結果表明,在*色譜條件下連續5 次進樣,所有測定離子峰面積相對

    標準偏差(RSD)均在3%以內。結果如表2 所示。


    2.5 實際樣品測定取市售某品牌瓶裝水,按照2.2 中介紹的實驗方法,測定了不同批號瓶裝水中常規
    陰陽離子以及消毒副產物溴酸鹽含量,檢測結果如表3 所示,
    樣品譜圖如圖1 和圖2 所示。



    3 結論本文采用配有自動進樣器的雙通道離子色譜儀,對瓶裝水中常規陰陽離子以及消毒副產物溴酸
    鹽進行了檢測,結果表明,該方法的靈敏度和度可以滿足實際樣品檢測需要,適用于瓶裝水中離
    子含量的測定。此方法檢測速度快、精度高,在飲用水的質量控制中有著較好的應用前景。


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