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  • 離子色譜儀的入門操作技巧學習一下

    更新時間:2021-06-10  點擊次數:4369
      離子色譜儀具體配置了儀器主機,在線脫氣,小型串聯雙柱塞泵,羅丹尼六通手動進樣閥,色譜柱恒溫箱,抑制器,雙電導池電導檢測器,保護柱,shodex陰離子色譜柱,alltech陽離子色譜住,真空泵,沙芯抽濾瓶等。
     
      離子色譜儀的使用操作過程詳解:
     
      1,配置溶液:
     
      a,流動相儲備液配制:
     
      (陰離子淋洗液)準確稱取12.7188g基準Na2CO3固體粉末并準確定容到500ml容量瓶里,使*溶解后經沙芯抽濾裝置抽濾,轉移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流動相儲備溶液,放于冰箱中保存,以備后用。
     
      (陽離子淋洗液)準確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲備液經過濾后轉移到聚丙烯瓶中冰箱內密封保存。
     
      b,試劑儲備液的配制:
     
      根據預檢測的各種離子種類找到相應的化合物,按照分子量計算配制1mg/L的該種離子儲備液需要稱取得量,然后按照a中的流程進行配制即得到相應的各種離子1mg/L的儲備液,同樣放于冰箱中保存,以備后用。
     
      2,陰離子檢測操作分析過程(抑制電導):
     
      開機:分別打開儀器,電腦,柱恒溫主機開關(設置好恒溫箱溫度45度),儀器進入預熱階段,與此同時,取一瓶超純水進行脫氣處理。
     
      通水:將過濾頭放置于脫氣的超純水中,分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關,在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,在顯示屏面板上調節流量至2.0ml/min,打開恒流泵開關,沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液:從0.24mol/L Na2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml,然后經沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液,轉移到聚丙烯瓶中準備使用。
     
      通流動相:關泵,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開泵,等顯示屏上電導顯示明顯上升時,將流量調節至0.3ml/min,將量程參數調節至01檔位,此時,取下兩通管,連接上保護柱和色譜柱,注意色譜柱的方向性,并將色譜柱放置入已經恒溫完畢的恒溫箱中固定。
     
      開電流:觀察顯示屏上壓力變化,待壓力穩定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,打開電流開關至相應的數值
     
      采集基線:打開色譜工作站,采集基線,等基線走穩后,將顯示屏上輸出參數調節至-000mv,進行進樣分析。
     
      清洗進樣口:將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”,清洗進樣口2—3次:再用樣品清洗2—3次。
     
      進樣分析:取樣品1ml,接上針頭,進樣(注意進樣時注射器中不能有氣泡),并將閥迅速扳至分析位置(注意:速度要快,建議在1s內完成,不要在中間停頓),此時,工作站中將自動進行樣品分析。
     
      譜圖處理:當樣品譜圖出完后保存在已經設定好的文件夾中,然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理,處理的總原則是:去除不需要的雜質峰,保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據,所以去除一個峰,只需要把峰頂時間除掉就可以了,峰頂有時間就代表一個峰,處理多用禁止判峰和峰分離,刪除峰就可以了。處理完譜圖,進行再計算和保存。
     
      關機:樣品分析完畢,關電流(向左旋轉電流旋鈕),關柱恒溫箱,將流量調節至0.3ml/min流上一段時間,待色譜柱逐漸冷卻后,拆下色譜柱,并用封頭封住色譜柱兩端,將兩通管接到色譜柱位置,關泵,將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,將顯示屏上流量調節到2.0ml/min,開泵,通水10—15 分鐘,用于清洗流路。清洗完畢后,關泵,分別先后關閉在線脫氣脫氣開關和電源開關,然后用大注射器接上針頭吸取超純水,對泵進行后沖洗(方法:從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,會從另外一根流出來,后沖洗是對泵的維護,防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結晶所劃傷)關閉主機電源,關閉電腦。
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