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  • 液相色譜儀的知識要點,一看便知!

    更新時間:2020-04-23  點擊次數:1640
         液相色譜儀特性主要指固定液的極性或選擇性,用它可描述和區別固定液的分離特征,目前大都采用固定液的相對極性、羅什奈德常數和麥克雷諾茲常數表示。
      液相色譜儀固定液的極性與固定液本身的化學組成有關,是固定液與樣品分子之間相互作用程度總的指標,通常用相對極性P的大小表示。采用相對極性表示固定液的分離特性是羅什奈德于1959年提出的。固定液的相對極性與化學極性不同。
      1、五級分類法特點:
      1)優點:
      直觀,簡單。
      2)缺點:
      由于苯和環己烷“物質對”主要反映的是分子之間的誘導力,按相對極性分類不能反映出固定液和樣品分子之間的全部作用力,在表達固定液性質上不夠完善。
      2、測定方法:
      規定:角鯊烷的相對極性為0,β,β′-C6H8N2O的相對極性為100。選擇一物質對,常用苯和環己烷,分別測定它們在β,β′-C6H8N2O、角鯊烷和待測固定液上分離的相對保留值,將其取對數后,得到:
      q = lg[tr(苯)′/ tr(環己烷)′]
      Px= 100-100(q1-qx)/(q1-q2)
      式中:下標1、2和x分別表示β,β′-C6H8N2O、角鯊烷和待測固定液。
      由此測得的各種固定液的相對極性均在0~100之間,通常將其分為五級,每20個單位為一級。
     ?。?)Px = 0~20:+1,為非極性(也可用-1表示非極性)。
     ?。?)Px = 21~40:+2,為弱極性。
     ?。?)Px = 41~60:+3,為中等極性。
     ?。?)Px = 61~80:+4,為強極性。
     ?。?)Px = 81~100:+5,為強極性。
      二、羅什奈德常數:
      羅什奈德提出的相對極性可以對固定液的極性進行評價,但不夠完善。為此,他作了進一步改進,采用五種性質不同的化合物作為代表物質,用其保留指數的差值來計算固定液的相對極性。
      1、測定方法:
      羅什奈德常數的測定是以保留指數(以正構烷烴的碳數乘以100定為其保留指數,現已擴展到非正構烷烴有機物)的測定為基礎,規定任一物質在待測固定液和非極性固定液上保留指數的差值△I為待測固定液相對極性大小的量度。即:
      △I = Ip-Is
      式中:Ip為某物質在待測固定液上的保留指數,Is為某物質在非極性固定液(通常選用角鯊烷)上的保留指數。
      為了全面表示固定液的分離特性,選用了苯(電子給予體)、乙醇(質子給予體)、甲乙酮(定向偶極力)、硝基甲烷(電子接受體)和吡啶(質子接受體)5種物質為標準物質,在100℃柱溫下分別測定它們在待測固定液和角鯊烷之間的△I值,然后將各△I值相加,即得到表示某待測固定液特征的表達式:
      △I = aX + bY + cZ + dU + eS
      式中:a、b、c、d和e為組分常數,分別表示組分的各種作用力的極性因子。
      規定:當a = 100時,b、c、d和e均為0;當b = 100時,a、c、d和e也均為0,余類推。X、Y、Z、U和S為特征常數,分別表示某待測固定液的各種作用力的極性因子。測定了各標準物質的△I值后除以100,即得羅什奈德常數。
      2、固定液和組分分子間作用力與羅什奈德常數的關系:
     ?。?)X:
      1)相互作用力:分子間作用力。
      2)組分及官能團:芳烴和烯烴。
     ?。?)Y:
      1)相互作用力:吸電子力。
      2)組分及官能團:醇類、腈類、酸類、-CHCl2、-CHCl3、-CH2Cl和-NO2。
     ?。?)Z:
      1)相互作用力:推電子力。
      2)組分及官能團:酮類、醚類、醛類、-N(Me)2、酯類和環氧化合物。
     ?。?)U:
      1)相互作用力:復合作用力。
      2)組分及官能團:硝基甲烷。
     ?。?)S:
      1)相互作用力:復合作用力。
      2)組分及官能團:吡啶和二氧雜環己烷。
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