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  • 離子色譜柱的故障及排解

    更新時間:2018-08-02  點擊次數:1913
      檢測器尚未達到穩定狀態可使基線產生漂移,其它在使用抑制器時,正常情況下背景電導會由高向低的方向漸漸降低,后達到平穩。如果背景電導值延續增加,說明抑制器部分有問題,檢查抑制器是否失效。離子色譜柱常見故障與排解,柱壓升高可能的原因有,色譜柱過濾網板被玷污,需要更換。柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。PEEK材料的管子切口不齊。分別度降低可能的原因有,系統有泄漏時分別度會降低。分別柱被玷污后柱容量因子 k’值變小。淋洗液類型和濃度不合適等。死體積增大分別柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產生溝流會使分別度下降。若分別柱入口處出現間隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。保留時間縮短或延長色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜分析中穩定的保留時間對獲得,可靠的結果是非常重大的。離子色譜柱中影響保留時間穩定的因素有以下幾個原 因,儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等) 系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。分別柱交換容量下降,使保留時間縮短。由于抑制器的問題引起保留時間的變化。使用NaOH淋洗液時空氣中 CO2 對保留時間的影響。抑制器3大故障及排解,抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果 有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有,微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗 液流路相反的方向注入少許 0.2mol/L 硫酸;陽離子用 0.2mol/L 氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。背景電導高在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在肯定問題。大多數是操作不當引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換簡單下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導延續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成 抑制器漏液。其它,由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮,破裂也會發生漏液現象。
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